氨氮的测定方法

氨氮试剂的配制方法：

1、  无氨水（按GB7479-87制备）或新鲜蒸馏水

2、  纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，冷至室温。

称取7g碘化钾和10g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢地加入到氢氧化钠溶液中，并稀释至100mL。贮于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧。于暗处存放，有效期可达一年（纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去）。

3、  酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠，溶于100mL水中，加热煮沸，以驱除氨，充分冷却后稀释至100mL。

4、  铵标准贮备液：称取3.819g（100℃干燥2小时）氯化铵（优级纯）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每升含1000mg氨氮。

5、  铵标准使用溶液：移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每升含10mg氨氮。（现配现用）

    分析步骤：

1、水样的测定

分别吸取5.00 mL无氨水（空白）和5ml经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过10.0mg/L），分别加入专用比色管中，各加0.1ml酒石酸钾钠溶液（可用胶头滴管加入2滴），再各加入0.15ml纳氏试剂（可用胶头滴管加入3滴），混匀。放置10min后，用上述步骤测得的标准曲线，于仪器上进行测定水样氨氮浓度。

2、工作曲线

吸取0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00和5.00ml铵标准使用液于10ml专用比色管中，用无氨水补足到5ml（相应的氨氮值为：0、0.40、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00mg/L），加0.1ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加0.15ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，于仪器上进行曲线标定。